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高效液相色谱用键合型淀粉苯基氨基甲酸酯手性固定相的制备及拆分性能

武光顺 , 李峻青 , 屈海涛 , 白建伟 , 佟飞

高分子材料科学与工程

合成了含有少量硅氧烷基团的直链淀粉(苯基氨基甲酸酯)衍生物,通过硅氧烷基团在酸性条件下的水解、缩合,可简单、高效地实现在多孔硅胶表面的化学键合,制得键合型高效液相色谱(HPLC)手性固定相;利用1H核磁共振(1H-NMR)和红外光谱(IR)表征衍生物结构;作为填充材料(CPMs)制备的高效液相色谱柱,流动相选择范围更广,可以适用各种溶剂作为流动相,通过调整含有氯仿和四氢呋喃(不能用在传统的涂覆型手性柱中)的成分和配比,对于多种手性对映体有很好的拆分能力。

关键词: 高效液相色谱 , 键合型 , 淀粉 , 手性固定相 , 分离

氨基甲酸酯功能化离子液体高效液相色谱固定相的制备与初步评价

刘晓鸽 , 王宏雁 , 杨光云 , 毛璞 , 何丽君 , 肖咏梅 , 屈凌波

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.30188

合成一种了氨基酸衍生物:4,4'-二苯亚甲基桥联-二[2-(1-咪唑基)-3-苯基丙醇氨基甲酸酯](ImPh-Carb),并将其键合到硅胶上制备了一种新的氨基甲酸酯功能化的离子液体HPLC固定相(ImPh-Carb-Silica).利用1 H NMR、13C NMR、MS和FTIR对ImPh-Carb进行了表征;通过FTIR和元素分析对ImPh-Carb-Silica固定相进行了表征,根据N含量计算得到ImPh-Carb-Silica的键合量为0.19 mmol/g.以5种芳烃、5种酚类化合物和4种有机磷农药为分析物,分别在正相和反相色谱模式下对固定相的色谱分离性能进行了评价,同时考察了流动相的变化与溶质保留因子lgk之间的关系.结果表明,该固定相与溶质分子间存在多重作用力,如疏水、氢键、π-π和偶极-诱导偶极作用等,使其能同时在正相和反相色谱模式下使用;在正相色谱条件下固定相对酚类化合物和有机磷农药表现出较好的分离选择性.

关键词: 氨基甲酸酯功能化离子液体 , 固定相 , 高效液相色谱 , 多重作用机制

高效液相色谱-喷壁/薄层安培检测器用于同时测定5种环境优先污染酚

黄思玉 , 周亚平 , 李奏 , 覃晓丽 , 刘颖 , 谢青季

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30086

结合传统的喷壁式和薄层式安培检测器,制备了一种新型的喷壁/薄层安培检测器.联合高效液相色谱(HPLC)同时对5种环境优先污染酚进行了检测.实验发现,安培检测工作电极面积的增大会导致响应电流的增大,但同时也会增大噪声,因此,基于信噪比优化电极面积是重要的.选用色谱柱SHIM-PACKVP-ODS(150 mm ×4.6 mm),流动相V(甲醇)∶V(0.1 mol/L PBS,pH =7.5) =40∶60,柱温40℃,流速1 mL/min,进样量20 μL,安培检测电位为1.0V,紫外检测波长为220 nm,喷壁-薄层安培检测器不经富集对对硝基酚、苯酚、间甲酚、2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚共5种酚类物质的检测下限均低于1 μgL(S/N=3),优于相同条件下的紫外检测器和商品电化学检测器.用于实际水样分析亦获满意结果.

关键词: 高效液相色谱 , 安培检测器 , 环境优先污染酚 , 信噪比 , 玻碳电极

分子印迹填充色谱柱用于药物分离的研究进展

彭晓瑜 , 宋小妹 , 雷福厚

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.07.012

分子印迹聚合物(MIP)是由模板分子与功能单体相互作用,然后在合适的条件下加入交联剂聚合而成的一种高分子材料.将该聚合物装填高效液相色谱(HPLC)固定相,可利用其印迹空穴中的特异性识别位点,实现模板分子和竞争分子间的分离.综述了近年来分子印迹填充色谱柱的发展状况、合成方法与袁征手段.重点论述对分子印迹填充色谱柱分离效果和印迹效果产生影响的重要因素,指出模板分子的选择、填料的表面结构以及色谱条件对分离有较大影响.最后,对分子印迹色谱柱在药物分离领域的发展前景进行展望,提出了不足之处.

关键词: 分子印迹 , 高效液相色谱 , 药物分离

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